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溶解度測(cè)定與結(jié)晶
在化學(xué)反應(yīng)中，使用溶劑可促進(jìn)兩種固體相互反應(yīng)，但溶劑本身不參與。使用反溶劑，則會(huì)降低化合物溶解度。因此溶劑/反溶劑混合物通常用于獲取晶體，特別是有機(jī)化合物的提純。可以說(shuō)溶劑是化學(xué)反應(yīng)的重要組成部分，在幾乎所有化學(xué)實(shí)驗(yàn)室都*。
溶解度測(cè)定和濃度測(cè)定是實(shí)驗(yàn)室日常工作的重要組成部分。任何處理這類問(wèn)題的人都不可避免地會(huì)碰到濃度和溫度之間存在的變量關(guān)系。這種關(guān)系在溶解度曲線、濃度曲線和飽和曲線中以圖形方式表現(xiàn)，能夠顯示整個(gè)化學(xué)過(guò)程的重要信息，例如：
●受控結(jié)晶的基本信息
●提高晶體產(chǎn)量的關(guān)鍵指示
●了解多態(tài)結(jié)構(gòu)及其穩(wěn)定性
●材料分離和純化的可能性
溶解度的測(cè)定
溶解度測(cè)定的重點(diǎn)在于試驗(yàn)初期就找到合適的溶劑和反溶劑。借助這些信息，可以設(shè)計(jì)反應(yīng)和工藝參數(shù)，通過(guò)最佳溶劑和適當(dāng)?shù)臏囟瓤刂茖?shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
當(dāng)然，尋找最佳溶劑有時(shí)需要付出很大的努力。記錄不同的溶解度曲線很重要，通常要在特定溫度下進(jìn)行。如果以傳統(tǒng)方式“手工”完成，則意味著需要進(jìn)行大量的測(cè)試，每個(gè)樣品都必須經(jīng)過(guò)過(guò)濾、單獨(dú)制備和分析等工序。但在測(cè)試開(kāi)發(fā)的早期，往往只有少量待分析的物質(zhì)，因此需要小規(guī)模（幾毫升）并行實(shí)驗(yàn)。
API（活性藥物成分）在溶劑混合物中隨溫度變化的溶解度曲線
Xelsius溶解度測(cè)試系統(tǒng)
Xelsius是可以并行處理多個(gè)樣品的溶解度測(cè)試系統(tǒng)，可自動(dòng)記錄最多10條溶解度曲線的溫度變化函數(shù)。結(jié)合Piccolo制冷循環(huán)器，每個(gè)樣品都可以單獨(dú)控溫、過(guò)濾并進(jìn)一步分析，通過(guò)HPLC/UV-VIS還可以進(jìn)行自動(dòng)分析。
溫控器與夾套的典型搭配
圖為溫度控制器和夾套反應(yīng)釜搭配的典型結(jié)構(gòu)，多用于常規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室?？梢酝ㄟ^(guò)計(jì)量泵或直接將反應(yīng)物與溶劑一起加入夾套反應(yīng)釜中。
結(jié)晶
結(jié)晶過(guò)程旨在通過(guò)例如溶劑來(lái)控制晶體形成，培養(yǎng)具有所需特性(如特定物理和化學(xué)特性以及大小和外觀等)的晶體。初始條件是過(guò)飽和溶液。結(jié)晶過(guò)程中通過(guò)溫控設(shè)備進(jìn)行冷卻和溫度設(shè)定，可以維持溶液過(guò)飽和狀態(tài)。目的是讓晶體在亞穩(wěn)區(qū) (MSZW) 內(nèi)活動(dòng)，即溶液溶解度和濁度之間的范圍。如圖所示，可以通過(guò)改變溫度（冷卻）來(lái)保持所需的工藝參數(shù)。
亞穩(wěn)區(qū)內(nèi)的晶體形成
和溶解度測(cè)定一樣，結(jié)晶在較小規(guī)模和不同濃度的溶液中提前找到確保經(jīng)濟(jì)工作的實(shí)驗(yàn)條件也是有意義的，可用于隨后的生產(chǎn)活動(dòng)等。使用Xelsius-ST等平行系統(tǒng)也可同時(shí)分析多個(gè)樣品。該研究結(jié)果也可以應(yīng)用到規(guī)模放大的操作中。由于可以在不同溫度下分析多個(gè)樣品，因此能夠快速找到提高成功率和產(chǎn)量的條件。
結(jié)語(yǔ)
無(wú)論是溶解度測(cè)定還是流程優(yōu)化，采用小工藝方法的平行系統(tǒng)搭配Huber智能化的制冷循環(huán)器，能為結(jié)晶工藝的后續(xù)過(guò)程控制提供快速和良好的結(jié)果。通過(guò)自動(dòng)采樣和過(guò)濾以及集成評(píng)估軟件，則可以高效可靠地測(cè)定必要的數(shù)據(jù)。